Descripción

La instrumentación básica de análisis de esta Unidad es un microscopio electrónico de barrido Zeiss DSM 950, acoplado a un microanalizador de rayos X por dispersión de energías Oxford INCA 300. La finalidad general de esta técnica es la visualización microscópica de las muestras y el análisis, tanto cualitativo como cuantitativo, de sus elementos químicos.
Las muestras analizadas mediante esta técnica han de ser sólidas, entendiéndose también como tales los residuos sólidos de cualquier tipo de muestra obtenidos por desecación, calcinación o filtración.

Fundamentos

Esquema de un Microscopio Electrónico de Barrido

La técnica esencialmente consiste en hacer incidir en la muestra un haz de electrones. Este bombardeo de electrones provoca la aparición de diferentes señales que, captadas con detectores adecuados, nos proporcionan información acerca de la naturaleza de la muestra.
La señal de electrones secundarios (SE) proporciona una imagen de la morfología superficial de la muestra. La señal de retrodispersados (BSE) una imagen cualitativa de zonas con distinto número atómico medio, y la señal de rayos X espectros e imágenes acerca de la composición de elementos químicos en la muestra.

Las tres señales mencionadas se producen de la forma siguiente: Un electrón 1 del haz primario choca con un electrón 2 de una capa interna del átomo y expulsa a éste de dicho átomo. El átomo queda entonces en un estado excitado ya que el electrón 2 deja una vacante en el nivel energético del que procede. El átomo, para volver a su estado fundamental, de mínima energía, desplaza un electrón 3 de un orbital más energético a la vacante dejada por el electrón 2. Para que tenga lugar este proceso, el electrón 3 se tiene que liberar de una cierta cantidad de energía, igual a la diferencia de los dos niveles energéticos involucrados en el proceso. Esta energía la libera en forma de rayos X (RX).
El electrón 2 arrancado del átomo es lo que se denominó en el gráfico anterior un electrón secundario (SE) y el electrón 1 que procede del haz primario, un electrón retrodispersado (BSE).

Algunas aplicaciones en el CICC

El campo de aplicación de la Microscopía Electrónica de Barrido es verdaderamente extenso. Los requisitos para las muestras en estudio suelen ser poco restrictivos y virtualmente se puede analizar cualquier muestra que no descomponga o colapse el haz de electrones o el vacío del instrumento.



Fibras Textiles 

En fibras textiles el Microscopio Electrónico de Barrido (MEB) se utiliza para examinar:

• Detalles superficiales de fibras
• Modificaciones en las formas de las fibras o en detalles superficiales
• Dañado de fibras
• Construcción de hilos y tejidos
• Fractografía de fibras rotas por diferentes causas
• Urdimbre
• Dimensiones de características de fibras desde diferentes ángulos

Un ejemplo de aplicación de la MEB en fibras textiles es el caso de la diferenciación entre la fibra de lana y las fibras denominadas especiales, tales como el mohair y el Kashmir. El precio de las fibras especiales es mayor que el de la lana, por lo que el fraude se puede presentar por etiquetar prendas de lana como compuestas por fibras especiales.

La identificación, es decir, comprobar si una fibra es lana o fibra especial se realiza en el MEB midiendo la altura de los bordes distales de las células cuticulares. Se admite que si estos bordes tienen una altura superior a 0,7 µm la fibra es lana y si es inferior a 0,5 µm se trata de una fibra especial. En las imágenes de la derecha se señalan estas medidas con unas flechas.

Curtidos

El curtido es una técnica de fabricación mediante la cual se somete la piel de ciertos animales a una preparación y tratamientos adecuados para transformarla en cuero, a fin de preservarla de la putrefacción natural y de que conserve a secarse su flexibilidad y elasticidad, sin adquirir consistencia córnea.

Por lo general, el cuero se somete a un proceso denominado aserrado mediante el cual se divide en dos hojas, quedando así desdoblado en flor o parte correspondiente al pelo o exterior, de espesor uniforme, y costra o parte correspondiente al lado de la carne que conserva las irregularidades de espesor o grosor del cuero antes del aserrado. Por diferentes razones, la parte denominada flor está considerada de mayor calidad y por tanto es más cara.

Las figuras de la derecha son dos cueros diferentes que aparecían a simple vista como partes exteriores de una piel, pero en las que se puede distinguir que mientras que la fig. superior es la flor o superficie, que al estar formada por células apretadas entre sí, le dan un aspecto continuo (lo que le confiere una protección impermeable), la de abajo revela fibras de tejido conjuntivo que aplastadas y alisadas imitan macroscópicamente la autentica superficie de la piel.

Joyería. Recubrimientos

Los recubrimientos en joyería corresponden a los objetos denominados chapados, laminados, bañados, etc. Consisten en un metal base, por ejemplo latón, al que le aplica un recubrimiento de una aleación de oro, que puede tener distintos porcentajes de este metal precioso. Tanto la "Ley" o porcentaje de oro de la aleación como el espesor del recubrimiento debe ser declarado por el fabricante en la etiqueta del objeto, y por tanto estos datos son comprobados en la Unidad de ME.

Los recubrimientos en joyería oscilan normalmente entre 0,1 y 10 micras de espesor. Su medida no presenta problemas, pero en el rango de 0,1 a 1 micras no es posible obtener un espectro de elementos para comprobar su composición ya que la resolución espacial de la señal de rayos X, en el mejor de los casos no es inferior a una micra.

La preparación de la muestra para medir recubrimientos consiste en aplicar un baño electrolítico de cobre al objeto para proteger el recubrimiento, obtención de una sección transversal del objeto, embutido en una pastilla para realizar un pulido metalográfico y metalización de la superficie con carbón (primera fig.).

Ambas imagenes son la misma micrografía, giradas una respecto a la otra 90º. La segunda presenta los marcadores electrónicos del equipo que consisten en dos líneas discontínuas, verticales, que se mueven en sentido horizontal con el fin de ajustarlas a la característica a medir en la imagen. Dependiendo de su posición relativa y de los aumentos nos indican la medida en micras o en nanometros. La menor distancia medible en este equipo son 14nm.